多環(huán)芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時產(chǎn)生的碳?xì)浠衔?，是重要的環(huán)境和食品污染物。其具有致畸性、致癌性和致突變性等三致效應(yīng)，對人體具有很大危害。

  本文開發(fā)了裝飾材料中多環(huán)芳烴的SPE-GC/MS檢測方法，準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于汽車及室內(nèi)多環(huán)芳烴污染物的檢測。

   1．實驗材料

  1.1 目標(biāo)物：多環(huán)芳烴。

  1.2 SPE柱：Cleanert EPH （1.2g/3mL） （P/N：EPH12003）

   2. 樣品處理：

  裝飾材料樣品：取2g樣品，剪碎后，加入25mL二氯甲烷索氏提取16~24小時后，60℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，安捷倫液相色譜柱用2ml正己烷溶解待上樣。

   3. SPE凈化

  整個實驗過程要保證EPH柱處于濕潤狀態(tài)。

  （1）活化：5mL正己烷活化Cleanert EPH柱；

  （2）上樣：將2mL正己烷溶解的樣品液全部上樣；

  （3）淋洗：加入1mL正己烷洗脫淋洗；

  （4）洗脫：加入2mL二氯甲烷洗脫，收集；

  收集液用0.22μm的PTFE過濾頭過濾后準(zhǔn)備進(jìn)樣檢測。

  4. 檢測

  4.1 GC/MS法

  4.1.1 色譜條件

  色譜柱：DA-5MS，30m*0.25mm*0.25μm（P/N：1525-3002）；程序升溫：45℃（1min）10℃/min 180℃（1min）10℃/min 250℃（2min）5℃/min 285℃（2min）10℃/min 320℃（1min）10℃/min 345℃

  進(jìn)樣量：1μL；流速：1mL/min；載氣：純度≥99.999%；進(jìn)樣口溫度：285℃；不分流進(jìn)樣；接口溫度：300℃。

  4.1.2 質(zhì)譜條件

  離子源溫度：300℃；安捷倫液相色譜柱四級桿溫度：150℃；溶劑延遲: 3.00min；EM 電壓: 1412；電離能量：70eV；采集模式：全掃描/選擇離子檢測；全掃描范圍：40~510amu。